Мова навчання: українська

Програма:
1. Основні документи, в яких описується валідація методик
2. Лабораторні практики, пов’язані з валідацією
2.1. Верифікація аналітичних методик
2.2. Перенесення методик (Method Transfer)
3. Формулювання та стандартизація критеріїв прийнятності
3.1. Що є критерієм якості для результатів аналізу?
3.2. Приклади метрологічної некоректності методик, що виявляються під час застосування концепції невизначеності
4. Вимоги до максимально допустимої невизначеності результатів аналізу
4.1. Теоретична база – принцип незначущості
4.2. Критерії для фармацевтичних випробувань
Проблема «єдиноманіття» критеріїв – нормалізовані координати
5. Проведення валідації – метрологічна схема
5.1. Як валідаційні характеристики співвідносяться із сумарною невизначеністю результатів аналізу
5.1.1. Лінійність
– Вимоги до точки перетину з віссю ординат (вільний член а): статистична та практична незначущість
– Залишковий стандарт відхилення s0
– Коефіцієнт кореляції/узагальнений індекс кореляції
5.1.2. Правильність (з результатів лінійності): статистична та практична незначимість
5.1.3. Прецизійність (з результатів лінійності)
5.1.4. Граничні випробування – Вимоги до Межі виявлення (МВ)/Межа кількісного визначення (МКВ)
5.2. Приклади валідаційних критеріїв для різних допусків вмісту ±В та числа точок g = 9
6. Оцінювання невизначеності та валідація методик
6.1. Оцінка невизначеності – функція однієї змінної
6.2. Оцінка невизначеності – функція кількох змінних
6.3. Вибір статистичної моделі
6.3.1. Лінійна модель
6.3.2. Підходу Уелча – Сатертуейта
NEW Адаптація лінійної моделі до вимог ISO 17025
6.4. Оцінка невизначеності – спрощення знаходження сумарної невизначеності
6.5. Приклад аналізу джерел невизначеності для фармацевтичного аналізу
6.6. Оцінка фактичної невизначеності та прогноз невизначеності з граничних значень
6.7. Максимально допустима невизначеність для базових операцій пробопідготовки
6.7.1. Невизначеність взяття навішування
6.7.2. Невизначеність для волюметричних операцій (розведення)
6.8. Оптимізація джерел невизначеності та числа паралельних визначень
6.8.1. Хроматографічні методи
6.8.2. Спектрофотометрія (однохвильова, метод стандартного зразка
6.8.3. Титриметричні методи аналізу
6.9. Метрологічна узгодженість специфікацій та методів аналізу з урахуванням використання стандартних зразків
6.10. Приклади прогнозу невизначеності – лінійна модель
6.10.1. Кількісне визначення методом ВЕРХ з використанням внутрішнього стандарту у кремі кетоконазолу
6.10.2. Кількісне визначення методом ВЕРХ оксиметазоліну в спреї назальному (Оптимізація компонентів невизначеності – внесок пробопідготовки значимий)
6.10.3. Кількісне визначення методом ВЕРХ лізину г/г у вітамінному препараті з отриманням динітрофенольного похідного (невизначеність пробопідготовки необхідно вивчати експериментально)
6.11. Стандартизована процедура проведення валідації
6.11.1. Спектрофотометрія, однохвильова, метод стандарту (кількісне визначення)
6.11.2. Рідина хроматографія (кількісне визначення)
6.11.3. Рідина хроматографія (супутні домішки)
6.11.4. Залишкові органічні розчинники
6.11.5. Валідація методик тесту «Розчинення»
6.11.6. Порівняння профілів Розчинення
6.11.7. Валідація титриметричних методик
6.11.8. Валідація методик атомно-адсорбційної спектрофотометрії – використання калібрувального графіка
6.11.9. Валідація методик, для яких діюча речовина не є індивідуальною (сумарні біопрепарати)
7. NEW Підхід «життєвого циклу методики»
7.1. Практична реалізація підходу життєвого циклу – критика, пропозиції
7.2. Заключні положення щодо концепції життєвого циклу
7.3. Життєвий цикл аналітичних методик кількісного визначення з точки зору концепцій невизначеності вимірювань та AQbD
7.4. Приклад реалізації об’єднаного підходу
7.5. Цільовий профіль методики
7.6. Застосування принципу незначущості з метою оцінки тяжкості ризику
7.7. Розуміння природи джерел варіювання – оцінка ймовірності ризику
7.8. Ідентифікація та класифікація джерел варіювання
7.9. Приклад оцінки ризиків – попередній дизайн методики
7.10. Приклад оцінки ризиків – вивчення робастності
7.11. Стратегія контролю за ризиками
8. NEW РЕАЛІЗАЦІЯ КОНЦЕПЦІЇ НЕВИЗНАЧЕНОСТІ: КОНТРОЛЬ ЗА ЗНАЧИМИМИ ДЖЕРЕЛАМИ НЕВИЗНАЧЕНОСТІ У ПРОЦЕСІ ВАЛІДАЦІЇ
9. NEW Проект монографії USP <1225> VALIDATION OF ANALYTICAL PROCEDURES
10. Програмне забезпечення щодо розрахунків